在2003版的“食品卫生检测︻方法”标准系列中,有一个较大的改动▅就是很多项目,尤其是农药项目的前处理普∑遍使用了固相萃取技术(详见表1 )。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。
一.固相萃取技术简介
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发♂展于上世纪70年代,由于其具有高效、可靠、消』耗试剂少等优点,在许多领域取ζ 代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。
一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的●重点在于分离,而SPE的『重点在于萃取。
固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同︾时存在。
固体萃●取和液-液萃取々相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原〓因在于:液体试剂的重复性好,只要其∏纯度可靠,不同@年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而︽固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分〓析的前处理上得到很好的应用:有机溶◤剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推←广了多年,实际应用还是相当有限。
SPE应用得不广↓,与我们的使用方式和◣期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在≡使用时,一定要清醒╲知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。
二、固相萃取的应用优势№
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况:
(一) 水中有机物的前处理。
此类常规处理基本上是用与水不〒相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的【优势在于
(1) 可以定量》地重复前处理过程。
溶剂振荡的操作一般只能要求到控№制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的№卐。
而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和↑洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。
(2) 现场处理。
水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶◆这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多〖水的有机物分析方法要求即采即↑分析,最多不能超过⌒ 4 个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技术,由于其设♂备简单,体积小,易于携带,完全可以做到在卐现场一边采样,一边进行前处理。采样者带∑ 回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样就能保证我们处理的是真▼正成份稳定的水样。
从实际应用来说,在水的Ψ 检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索,目前尚不能完全取⊙代,但是其发展的前『景很值得看好。
(3) 有机试◤剂消耗量的减少。
在处理水样时,如果用固相萃取,则只需要在洗脱时用到有机溶剂,用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着〓积极的意义。
(二) 批量生物材料的药物成分⊙萃取
这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例,主要是指在医院中检ㄨ测血样和尿样时的前处理工作,由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势,加上样品单一,组成固定,在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。
(三)免疫亲和固相∞萃取。
萃取的理想状态就是特异性富集或特异性♀排斥,可是不〓论是溶液萃取还是固相萃取,基本上是相似相溶①的,最多做到“某一类”层次上的萃取,而无法达到“某一种”层次的萃取。
在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术,可以利用其生物特异性选择吸附,能够※达到近于理论的完美萃取。
桂戈实业固相萃取♀装置产品价格表
固相萃取装置价格 |
||||||
型号 |
孔数 |
气体ぷ控制方式 |
压力显示 |
流量控制阀 |
真空度 |
出厂价 |
QSE-36A |
36 |
统一控制 |
有压力表 |
无 |
0.098Mpa |
4800 |
QSE-36B |
36 |
独立控制每个孔 |
36个 |
8800 |
||
QSE-72A |
72 |
统一控制 |
无 |
7800 |
||
QSE-72B |
72 |
独立控制每个孔 |
72个 |
11800 |
||
QSE-12B |
12 |
统一控制 |
无 |
3800 |
||
QSE-12D |
12 |
独立控制每个孔 |
12个 |
5800 |
||
QSE-24A |
24 |
统一控制 |
无 |
4500 |
||
QSE-24B |
24 |
独立控制每个孔 |
24个 |
6800 |
||
配无油○真空泵DP-01 |
1500 |