?一、土壤铵态氮

　　（靛酚兰法）

　　（一）土壤浸提液氯化钾溶液配制：从试剂箱中取出一袋氯化钾溶于200毫升的蒸馏水中。

　　（二）测定步骤

　　1.称取5克通过2毫米孔径的风干土样放入三角瓶或塑料瓶中，加入土壤浸提剂氯化钾溶液25毫升，用手震荡20分钟，用过滤纸过滤于一个清洁的小烧杯中。此液为待测液。

　　2.吸取土壤浸提剂氯化钾溶液5毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。

　　3.吸取土■壤待测液5毫升放〓入另一清洁的小烧杯中。

　　4.吸取4ppm的铵态氮标准〗液5毫升再放入另外一个清洁的∑小烧杯中。

　　5.向上述各烧杯中分别加入5毫升酚液和ξ10毫升次氯酸钠，20毫升蒸馏水，摇匀停放30分钟。

　　6.上仪器比色ω测定：详见使用说明书中仪器的使用方法。

　　（三）结果计算

　　土壤铵态氮（ppm）=测得待测液含量值(C值)×浸提时的液土比（液土比为5）

　　 二、土壤有效磷

　　（钼兰法）

　　（一）1.土壤浸提剂碳酸氢钠溶液的配制：从试剂箱中取出一袋碳酸氢钠溶于200毫升蒸馏水中。

　　2.硫酸钼锑抗显色剂配制：1.5克抗坏血酸溶于100毫升硫酸钼锑液中。

　　（注：此液不易保存，使用时当天配制。）

　　（二）测定步骤：

　　1.称取2克通过2毫米孔径的风干土样放入三角瓶或塑料瓶中，加入土壤浸提剂碳酸氢钠溶液40毫升，在25±1摄氏度●下用手震荡30分钟，用过滤纸过滤于一个清洁的小烧杯中。此过滤液为待测液。

　　2.吸取土壤浸提剂碳酸氢钠溶液5毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。

　　3.吸取土壤待测液5毫升放入另一清洁的小烧杯中。

　　4.吸取1ppm的有效磷标准液5毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。

　　5.向上述各烧杯中分别加入5毫升硫酸钼锑抗显色剂，排出气体，再各加40毫升蒸馏水摇匀停放30分钟。

　　6.上仪器比色测定：：详见使用说明书中仪器的使用方法。

　　（三）结果计算

　　土壤有效鳞（ppm）=待测液含量值（C值）×浸＠提时液土比

　　（液土比为20）

　　三、土壤速效钾

　　（比浊法）

　　（一）土壤浸提剂硝酸钠溶液配制：从试剂箱中取出一袋硝酸钠溶于200毫升的蒸馏水中。

　　（二）测定步骤

　　1.称取6克通过2毫米孔径的风干土样放入三角瓶或塑料瓶中，加入土壤浸提剂硝酸钠溶液30毫升，用手间接震荡30分钟，用滤纸过滤于一个清洁的小烧杯中。此过滤液为待测液。

　　2.吸取土壤浸提剂10毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。

　　3.吸取土壤待测液10毫升放入另一清洁的小烧杯中。

　　4.吸取20ppm的速效钾标准液10毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。

　　5.向上述各烧杯中分别加入EDTA二钠溶液10滴、甲醛溶液2毫升、百里酚酞指示剂2滴，然后再向各烧杯中分别加入2毫升四苯硼钠溶液和40毫升蒸馏水，摇匀停放5—10分钟。

　　6.上仪器比色测定：详见使用说明书中仪器的使用方法。

　　（三）结果计算

　　土壤速效钾（ppm）=待测液含量值(C值)×浸提时的液土比(液土比为10)

　　四、土壤有机质比◥色法

　　（水合热—氧化反应法）

　　（一）测定步骤

　　1.吸取蒸馏水3.0毫升放入一个清洁的小烧杯中，作空白液。

　　2.称取通过0.5毫米孔径的风干土样1克（精确至0.001克）放入另一个清洁的小烧杯中，再加入3毫升的蒸馏水，充分将↑土样摇散。

　　3.吸取土壤有机质标准液2毫升再放入另一个清洁的小烧杯中，补加1毫升的蒸馏水，其含量为10毫克。

　　4.向上述各≡小烧杯中分别加入10毫升重铬酸钾溶液和10毫升浓硫酸，不断摇动，停放20分钟后再各加10毫升的蒸馏水摇匀，再静放沉淀（注：有条件的用户可将有土样的小烧杯中的混合液离心）。

　　5.分别吸取上述各小烧杯中的溶液（有土样的小烧杯须吸取澄清液）各10毫升，分别放入50毫升的容量瓶中，再用蒸∩馏水定容至刻度，摇匀。

　　6.上仪器比色测定：详见使用说明书中仪器的使用方法。

　　（二）结果计算

　　土壤有机质含量以百分数表示，保留小》数点后两位。

　　土壤有机质（%）=[（C×1.724）/（m×10）]×100×1.32=（C/m）×0.23，式中：C——待测液含量

　　m——土壤质量（1克）

　　化学肥料测试方法

　　 一、复合肥料测试方法

　　复合肥料氮的测试：

　　（一）请用户自己准备浓硫酸（分析纯98%）。

　　（二）测定步骤

　　1.称取和均研碎的复合肥料1.000克放入50毫升的小三角瓶中，加入20毫升蒸馏水将肥料溶解湿润，再加入3毫升的浓硫酸用小火加热（不停摇动），待溶液减少到大约一半即№可。将三角瓶从火上拿下，冷却，然后将溶液转移到100毫升的容量瓶中用蒸馏水定容至刻度。从定容液中吸取1毫升放入另一个100毫升的容量瓶中用蒸馏水再次定容。此液为待测液。

　　2.吸取蒸馏水5毫升放于一个清洁的小烧杯中，作空白液。

　　3.吸取◆待测液5毫升放于另一个清洁的小烧杯中。

　　4.吸取8ppm铵态氮△标液5毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。

　　5.向上述各烧杯中分别加入5毫升酚液和10毫升次氯酸钠，20毫升蒸馏水，摇匀停放30分钟。

　　6.上仪器比色测定：详见使用说明书中仪器的使用方法。

　　（三）结果计算

　　肥料氮（%）=仪器测试值×100/1×100/1×100/106，式中：前两100—为样〓品前处理稀释倍数前1—称取样〖品的质量后1—为取样品体积100/106—ppm转变为%的含量

　　复合肥料磷的测试

　　（一）1.浸提剂柠檬酸溶液的配制：从箱中取出一袋♂柠檬酸溶于200毫升蒸馏水中。

　　2.硫酸钼锑抗显色剂配制：1.5克抗坏血酸溶于100毫升硫酸钼锑液中。

　　（注：此液不易保存，使用时当天配制。）

　　（二）测试步骤

　　1.称取和均研碎的复合肥料0.200克，放入三角瓶或塑料瓶中，加入浸提剂柠檬酸溶液30毫升，加塞震荡30分钟，用中速无磷过滤纸过滤。吸取滤液1毫升放入100毫升的容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。此液为待测液。

　　2.吸取5毫升蒸馏水放入一个清洁的小烧杯中作空白液。

　　3.吸取5毫升待测液放入另『一个清洁的小烧杯中。

　　4.吸取2ppm有效磷标液5毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。

　　5.向上述各烧杯中分别加入5毫升硫酸钼锑抗显色剂，排出气体，再各加40毫升蒸馏水摇匀停放30分钟。

　　6.上仪器比色测定：：详见使用说明书中仪器的使用方法。

　　（三）结果计算

　　肥料磷含量（P2O5%）=测得待测液含量×30/0.2×100/1×100/106×2.2913，式中：30、100—为样品前处理稀释倍数0.2—称取样品的质量1—吸取样品的体积100/106—ppm转变为%的含量，2.2913—纯磷转变为P2O5转变系数

　　复合肥料钾的测试：

　　（一）测定步骤

　　1.称取和均研碎的复合肥料0.500克，放入三角瓶或塑料瓶中，加入蒸【馏水30毫升，加塞震荡30分钟，用中速过滤纸过滤。吸取滤液1毫升放入100毫升的容量瓶中加蒸馏水至一半，再加入1—2滴10%的氢氧化钠溶液，加热煮沸5分钟，待冷却后用蒸馏水定容。此为待测液。

　　2.吸取蒸馏水10毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。

　　3.吸取待测液10毫升放入另一清洁的小烧杯中。

　　4.吸取20ppm的速效钾标准液10毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。

　　5.向上述各烧杯中分别加入EDTA二钠溶液10滴、甲醛溶液2毫升，然后再向各烧杯中分别加入2毫升四苯硼钠溶液和40毫升蒸馏水，摇匀停放5—10分钟。

　　6.上仪器比色测定：详见使用说明书中仪器的使用方法。

　　（二）结果计算：

　　肥料钾含量（K2O%）=测得待测液含量×30/0.5×100/1×100/10６×1.2046式中：30、100—稀释倍数，0.5—称取样品质←量1—吸取样品体积100/10６—ppm转变为%的含量1.2046—将纯钾转变为K2O的系数

　　二、单质化肥测试方法

　　氮肥的测试：

　　（一）尿素的测试：

　　尿素的测试方法和过程与复合肥料中氮的测试完全一样，只是在称样品的时候将1克变为0.2克即可。

　　（二）其它一些单质氮肥的测试：

　　1.单质氮肥待测液的制备：称取样品1.000克，放入100毫升的容量瓶中，加入少量的蒸馏水将肥料充分溶解，然后补加水稀释至刻度。从定容液中再吸取1毫升放入另一个100毫升的容量瓶中，用蒸馏水再次稀释定容。此液为待测液。

　　2.以下的测试过程和结果计算与复合肥料氮的测试过程完↘全一样。

　　磷肥的测试：

　　磷肥的测定方法和过程及结果计算与复合肥料磷的测试完全一样。

　　钾肥的测试：

　　1.单质钾肥待测液的制备：称取样品1.000克，放入塑〒料瓶中，加入50毫升的蒸馏水将肥料充分溶解，然后吸取1毫升溶液。放入一个100毫升的容量瓶中，用蒸馏水稀释定容。此液为待测液。

　　2.以下的测试过程和结果计算与复合肥料钾的测试过程完全一样。

　　腐质酸总量的测定

　　(焦磷酸钠浸提--重铬酸钾氧化比色法、本方法仅供「参考）

　　一．试ξ　剂的配置

　　1.浓硫酸：（分析纯98%）。

　　2.0.8mol/L1/6重铬酸钾溶液配制：重铬酸钾40g溶于一升水。

　　3.焦磷酸钠浸提剂配制：15g焦磷酸钠和7g氢氧卐化钠溶于一升水。

　　4.0.5％--C标准液配制：称1.370g葡萄糖于100ml容量瓶中，用水定容。

　　二、操作步骤

　　1.待测液的制备：称取风干样品（过0.25mm筛）0.5000g（精确至0.0002g）放入300ml三角瓶中，加入焦磷酸钠浸提剂150ml摇匀瓶口插一小漏斗，放在沸水浴中加热浸提2小时，在加热过程中经常摇动，浸提结束后取出三角瓶,冷却，全部转入200ml容量瓶中，定容摇匀后静置澄清。

　　2.测定：吸取浸提液5.00ml于100毫升容量瓶中，加入0.8mol/L重铬酸钾溶液5ml和浓硫酸15ml（慢慢加），在沸水浴中加热氧化30分钟取下，冷却至室温，加水至刻度摇匀比色。

　　3.与上述操作相同做标准液和空白液：吸取5.00ml标准液于100ml容量瓶中在加5ml浸提剂。另一空白瓶中只加5ml水和5ml浸提剂，二者都加入与前述样品瓶同样的氧化剂，并与样品瓶一同在沸水浴中加热，冷却，再加水定↘容。

　　4.上仪器比色测定。

　　三、结果计算

　　比色测出被测液含碳量/5×200ml总腐植酸（％）=------------------———————————×100，称样量（g）×1000×腐质酸含碳系数

　　泥炭腐质酸为：0.58

　　褐煤腐质酸∏为：0.64

　　风化煤腐质酸为：0.67

　　植株性饲料或植株样品

　　全氮、磷、钾比色测定（速测法、供参考）

　　（参考国标：GB6432-86；GB6437-86）

　　一、待测液制备

　　称取均匀磨细（0.5mm）样品0.5000克，放入100毫升消煮管中，加5毫升浓硫酸摇匀后再慢慢加入2毫升双氧水，并充分摇动，放在电炉上小火加热消煮至发白烟（剧烈反Ψ 应停止），取下自然冷却后再加2毫升双氧水，加热消煮，冷却后再加2毫升双氧水，如此反复直至样液成无色透明（若冷却后呈浅黄或棕色，仍需加双氧水消煮），冷却后加水至100毫升，摇匀。

　　二、待测液中氮、磷、钾的▃比色测定

　　1.测氮：吸取消煮待测样液5.0毫升放入50毫升容量瓶中，用水定容，再吸取5毫升放入烧杯中，加入测铵态氮的试剂显色后比色，操作同土壤铵态氮测定。

　　2.测磷：吸取消煮待测样液1.0毫升于50毫升容量瓶中，加入测磷的试剂显色后比色，操作同土壤有效磷测定。

　　3.测钾：吸取消煮待测样液1.0毫升于小烧杯中，加水5毫升，加百里酚酞指示剂2滴，摇动中滴加2mol/L氢氧化钠溶液中和至呈浅兰色，加热煮沸2分钟冷却，转入50毫升容量瓶中，操作同土壤有效钾∞。

　　三、结果计算

　　1.样品粗蛋白含量%=显色液mg/ml数×50ml/5ml×100ml/0.5g×100/106×6.25

　　2.P%=显色液mg/ml数×50/1×100ml/0.5g×100/106

　　=显色液mg/ml数

　　3.K%=同上=显浊液mg/ml数

　　注：饲料中P、K含量结果表示为元素P或K，而不是用P2O5或K2O表示，因此比色时所用标准溶液浓度单⌒位也应以单元素P或K表示。

　　另：若实验室有条件采用国标法测定，请按GB6432-86凯氏定氮法测N；按GB6437-86钒钼酸铵法（显黄色）比色测P，饲料一般不测钾，因此还没有」测钾的饲料国标法。

　　以上仅供ζ　参考：中国农科院土肥研究所，全国农业分析方法标准化技术委员会委员朱海舟编。

　　试剂箱中试剂配制方法

　　（本试剂箱中的试剂配制完全来自【于国家标准“土壤农化分析方法”）

　　1.酚液：称取13.5克氢氧化钠、1.5克EDTA二钠盐、2.5克醋酸钠，放入约200毫升蒸馏水中溶解，加入22.5克苯酚，溶解后加蒸馏水定容至500毫升，用棕色瓶于阴凉处保存㊣　。

　　2.次氯酸钠溶液：用量筒取100毫升含5.25的次氯酸钠，加400毫升蒸馏水混合，用棕色瓶装阴凉处保存。

　　3.4ppm、8ppm铵态氮标液：（1）称取0.4717克无水硫酸铵溶◇于蒸馏水，加2毫升浓硫酸，加水定容至1000毫升，此液为100ppm标液。（2）用刻度吸管分别吸取100ppm标准液2毫升、4毫升分别放入50毫升的容量瓶中，用蒸馏水定容，其相应含量即为4ppm、8ppm。

　　4.硫酸钼锑液：浓硫酸126毫升缓缓加入盛有400毫升蒸馏水的〖烧杯中，并不断的搅拌，冷却；另取钼酸铵10克溶于盛有300毫升蒸馏水的烧杯中，冷却；称取0.5克酒石酸锑钾溶于盛有100毫升蒸馏水的烧杯中；将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再将酒石酸锑钾溶液倒入并定容为1升，存放于棕色瓶中。

　　5.1ppm有效磷标液：（1）称取0.4390克优质纯磷酸二氢钾溶于蒸馏水，加2毫升浓硫酸，加水定容至1000毫升，此液为100ppm标液。（2）用刻度吸管吸取100ppm标准液1毫升放入100毫升的容量瓶中，用蒸馏水定容，其含量即为1ppm。

　　6.百里酚酞溶液：称取0.05克百里酚酞溶于50毫升95%的乙醇中。

　　7.EDTA溶液：称取10克EDTA二钠盐溶于100毫升蒸馏水中，加5滴百里酚酞溶液，再滴加氢氧化钠溶液调制成浅兰色，放在棕色瓶中保存。

　　8.四苯硼钠溶液：称取6克磷酸氢二钠、6克四苯硼▅钠，溶于200毫升蒸馏水中，放置过夜，第二天过滤于棕色瓶中。

　　9.甲醛溶液：量取100毫升含有37%的甲醛试剂，加5滴百里酚酞溶液，用8%氢氧化钠溶液调至浅蓝色，放于☆棕色瓶中保存。

　　１0.20ppm速效钾标液：（1）称取0.1907克优质纯氯化钾溶于蒸馏水，加2毫升浓硫酸，加水定容至1000毫升，此液为100ppm标液。（2）用刻度吸管吸取100ppm标准液20毫升放入100毫升的容量瓶中，用蒸馏水定容，其含量即为20ppm。

　　１1.浓硫酸：98%（分析纯）。（请用户自备）

　　１2.重铬酸钾溶液：称取39.23克重铬酸①钾（分析纯），溶于600毫升水中，溶解后再用蒸馏水定容1升。

　　１3.0.5%-C标液：称取1.376克葡萄糖（化学纯）于100毫升容量瓶中，加蒸馏水溶解后，再加1毫升浓硫酸，加水定容，摇匀，此标准液含碳为5毫克/毫升。

　　１4.氯化钾：15克（分析纯）。

　　１5.碳酸氢钠：8.4克（分析纯）。

　　１6.硝酸钠：17克（分析纯）。

　　１7.抗坏血酸：8克（分析纯）。

　　１8.柠檬酸：4克（分析纯）。