本系列植物和人发标准物质主要为区域¤环境地球化学和勘查地球化学服务,亦可供农业、林业和卫生等部门分析类似物质使用。
一、样品制备
各样品的采集情况如下:GBW07602(GSV-1)灌木枝叶组合样,采自青海省大柴旦地区;GBW07603(GSV-2)铅锌矿区灌木枝叶组合样,采自青海省锡铁山铅锌矿区;GBW07604(GSV-3)杨树叶,采自河北省廊坊市至北京市;GBW07605(GSV-4)茶叶,采自江西省与浙江省交界的婺源;GBW07601(GSH-1)人发,采自河北省廊坊市。
样品晾干粗碎后,于80℃烘24小时,采用高铝瓷球磨机加工。五个样〖品制备的粒度分别为:GBW07602、07603全部过80目,GBW07604过80目占99.6%,GBW07605过80目占99.9%,GBW07601过80目占99%。样品经60Co照射灭菌,白蜡封口保存。
二、均匀性和稳定性
均匀性用X射线荧光光谱法检验,分析8-10个不同含量级次的元】素,采用方差分析F检验和变异系数综合判断,表明样品均匀性良ぷ好。分析最小取样量为0.5g。采用原子荧光和X射线荧光光谱法对As等14个不同含量级次及易挥发元素进行了稳定性检√验分析,证明量值是稳定的和可靠的。有效期至2020年。
三、样品测试
共采用了16种不同原理的分析方法和技术,各元素◤所用的分析方法及数据数见表2。
四、标准值及不↘确定度
以多个实验室协作定值,实验室平均值数一般不少于6组,有不同■原理的可靠方法相互检验,测试精度良好时定为标准值,以标准偏差为不确定度的估计值。不完全满足上述条件,但分析数据一般不少于4组时定为参考值,以带括号数据表示。
五、样品包装与储存
GBW07602-GBW07605(GSV1-4)为35g/瓶包装,GBW07601(GSH-1)为10g/瓶和20g/瓶包装。使ξ用后应闭紧瓶盖,放入干燥器内于阴凉处保存。
六、测试单位
地矿部岩矿测试技术研究所、南京、武汉、沈阳和成都综◎合岩矿测试中心,中国原子能科学研究院、高能物理所、北京有色金属研究总院、西南核物@理化学研究所、上海硅酸盐所、自然资源综合考察委员会、中々国林业科学院、北京市环境监测中心、湖北省农︽业科学研究院、辽宁省林业科学研究院、黄金地质研究所♀、天〓津地质研究所、南开大学、中国农业科学院、北京农林科学研究院和≡物化探研究所,青海省地球化学勘查队协作研制。
植物和人发成分分析标准物质标准值
元素 µg/g |
GBW07602 (GSV-1) |
GBW07603 (GSV-2) |
GBW07604 (GSV-3) |
GBW07605 (GSV-4) |
GBW07601 (GSH-1) |
Ag |
0.027±0.006 |
0.049±0.007 |
(0.013) |
(0.018) |
0.029±0.008 |
Al % |
0.214±0.022 |
0.20±0.03 |
0.104±0.006 |
(0.30) |
|
As |
0.95±0.12 |
1.25±0.15 |
0.37±0.09 |
0.28±0.04 |
0.28±0.05 |
Au ng/g |
|
|
|
|
(2.5) |
B |
34±7 |
38±6 |
53±5 |
15±4 |
(1.3) |
Ba |
19±3 |
18±2 |
26±4 |
58±6 |
17±2 |
Be |
0.056±0.014 |
0.051±0.004 |
0.021 ±0.005 |
0.034±0.006 |
0.063±0.020 |
Bi |
(0.022) |
0.023±0.005 |
0.027±0.002 |
0.063±0.008 |
0.34±0.02 |
Br |
2.4±0.4 |
3.0±0.4 |
7.2±1.4 |
3.4±0.5 |
(0.36) |
Ca % |
2.22±0.13 |
1.68±0.11 |
1.81±0.13 |
0.43±0.04 |
0.29±0.03 |
Cd |
0.14±0.06 |
(0.38) |
0.32+0.07 |
0.057±0.010 |
0.11±0.03 |
Ce |
2.4±0.3 |
2.2±0.1 |
0.49±0.07 |
1.0±0.2 |
0.12±0.03 |
Cl % |
(1.13) |
(1.92) |
(0.23) |
|
|
Co |
0.39±0.05 |
0.41±0.05 |
0.42±0.03 |
0.18±0.02 |
0.071±0.012 |
Cr |
2.3±0.3 |
2.6±0.2 |
0.55±0.07 |
0.80±0.03 |
0.37±0.06 |
Cs |
0.27±0.03 |
0.27±0.02 |
0.053±0.003 |
0.29±0.02 |
|
Cu |
5.2±0.5 |
6.6±0.8 |
9.3±1.0 |
17.3±1.8 |
10.6±1.2 |
Dy |
|
(0.13) |
(0.036) |
(0.074) |
(0.017) |
Eu |
0.037±0.002 |
0.039±0.003 |
0.009±0.003 |
0.018±0.002 |
(0.006) |
F |
24±3 |
23±4 |
22±4 |
320±31 |
|
Fe |
1020±67 |
1070±57 |
274±17 |
264±15 |
54±10 |
Gd |
|
(0.19) |
(0.043) |
(0.093) |
|
Hf |
0.14±0.02 |
(0.15) |
(0.026) |
(0.033) |
|
Hg |
|
|
0.026±0.003 |
(0.013) |
0.36±0.08 |
Ho |
|
(0.033) |
|
(0.019) |
|
K % |
0.85±0.05 |
0.92±0.10 |
1.38±0.07 |
1.66±0.12 |
(0.002) |
La |
1.23±0.10 |
1.25±0.06 |
0.26±0.02 |
0.60±0.04 |
0.049±0.011 |
Li |
2.4±0.4 |
2.6±0.4 |
0.84±0.15 |
(0.36) |
2.0±0.1 |
Lu |
|
(0.011) |
|
(0.007) |
|
Mg % |
0.287±0.018 |
0.48±0.04 |
0.65±0.05 |
0.17±0.02 |
0.036±0.004 |
Mn |
58±6 |
61±5 |
45±4 |
1240±70 |
6.3±0.8 |
Mo |
0.26±0.04 |
0.28±0.05 |
0.18±0.01 |
0.038±0.007 |
0.073±0.014 |
N % |
1.20±0.02 |
1.50±0.03 |
2.56±0.06 |
3.32±0.09 |
14.9±0.1 |
Na |
1.10±0.10% |
1.96±0.18% |
200±13 |
44±6 |
152±17 |
Nd |
(1.1) |
1.0±0.1 |
(0.22) |
(0.44) |
|
Ni |
1.7±0.4 |
1.7±0.3 |
1.9±0.3 |
4.6±0.5 |
0.83±0.19 |
P |
830±40 |
1000±40 |
1680±60 |
2840±90 |
170±10 |
Pb |
7.1±1.1 |
47±3 |
1.5±0.3 |
4.4±0.3 |
8.8±1.1 |
Pr |
|
(0.24) |
|
(0.12) |
|
Rb |
4.2±0.2 |
4.5±0.6 |
7.6±0.8 |
74±5 |
|
S % |
0.32±0.03 |
0.73±0.06 |
0.35±0.04 |
0.245±0.022 |
4.3±0.3 |
Sb |
0.078±0.020 |
0.095±0.014 |
0.045±0.006 |
0.056±0.006 |
0.095±0.016 |
Sc |
0.31±0.03 |
0.32±0.04 |
0.069±0.007 |
0.085±0.013 |
0.008±0.001 |
Se |
0.184±0.013 |
0.12±0.02 |
0.14±0.02 |
(0.072) |
0.60±0.04 |
Si % |
0.58±0.04 |
0.60±0.07 |
0.71±0.08 |
(0.21) |
0.087±0.008 |
Sm |
0.19±0.01 |
0.19±0.02 |
0.038±0.006 |
0.085±0.023 |
(0.012) |
Sn |
|
(0.27) |
|
|
|
Sr |
345±11 |
246±16 |
154±9 |
15.2±0.7 |
24±1 |
Tb |
(0.026) |
0.025±0.003 |
|
(0.011) |
|
Th |
0.37±0.02 |
0.36±0.04 |
0.070±0.010 |
0.061±0.009 |
|
Ti |
95±18 |
95±20 |
20.4±2.2 |
24±4 |
2.7±0.6 |
U |
(0.11) |
(0.12) |
(0.028) |
|
|
V |
2.4±0.3 |
2.4±0.4 |
(0.64) |
(0.86) |
|
W |
(0.06) |
(0.06) |
|
|
|
Y |
(0.63) |
0.68±0.02 |
0.145±0.015 |
0.36±0.04 |
0.084±0.020 |
Yb |
0.063±0.014 |
0.063±0.009 |
0.018±0.004 |
0.044±0.005 |
|
Zn |
20.6±2.2 |
55±4 |
37±3 |
26.3±2.0 |
190±9 |
说明:“±”号后的数据为标准偏差,括号内的数值为参考值。
表2. 各元素测试情况
元素 |
数据数 |
测试方法及数据数 |
元素 |
数据数 |
测试方法及数据数 |
Ag |
7 |
AAN5 ICP-MS1 INAA1 |
Mn |
16 |
AA4 ICP7 ICP-MS1 INAA2 XRF2 |
Al |
6 |
COL3 ICP1 INAA1 XRF1 |
Mo |
8 |
AA1 COL1 ICP-MS1 POL5 |
As |
9 |
AF4 ICP-MS1 INAA4 |
N |
8 |
COL2 VOL6 |
Au |
1 |
AAN1 |
Na |
12 |
AA2 IC1 ICP3 INAA5 XRF1 |
B |
7 |
COL3 ES1 ICP2 ICP-MS1 |
Nb |
1 |
ICP-MS1 |
Ba |
16 |
AAN1 ICP8 ICP-MS1 INAA5 XRF1 |
Nd |
6 |
ICP3 ICP-MS1 INAA2 |
Be |
7 |
AAN4 ICP2 ICP-MS1 |
Ni |
10 |
AA2 AAN3 ICP4 ICP-MS1 |
Bi |
6 |
AF5 ICP-MS1 |
P |
8 |
COL1 ICP5 XRF2 |
Br |
7 |
COL1 IC1 INAA4 XRF1 |
Pb |
10 |
AA2 AAN3 ES1 ICP1 ICP-MS1 POL1 XRF1 |
Ca |
14 |
AA3 ICP5 INAA4 XRF2 |
Pr |
4 |
ICP3 ICP-MS1 |
Cd |
8 |
AAN6 ICP-MS1 POL1 |
Rb |
7 |
AAN1 ICP-MS1 INAA4 XRF1 |
Ce |
8 |
AAN6 ICP-MS1 POL1 |
Re |
1 |
ICP-MS1 |
Cl |
4 |
COL2 IC1 INAA1 |
S |
9 |
COL1 IC2 ICP2 VOL3 XRF1 |
Co |
10 |
AA1 AAN1 ICP2 ICP-MS1 INAA5 |
Sb |
7 |
AF3 INAA4 |
Cr |
8 |
AA2 ICP-MS1 INAA5 |
Sc |
10 |
ICP4 ICP-MS1 INAA5 |
Cs |
6 |
ICP-MS1 INAA5 |
Se |
6 |
AF4 COL1 INAA1 |
Cu |
13 |
AA4 ES1 ICP6 ICP-MS1 XRF1 |
Si |
6 |
COL4 GR1 XRF1 |
Dy |
4 |
ICP3 ICP-MS1 |
Sm |
9 |
ICP3 ICP-MS1 INAA5 |
Er |
3 |
ICP2 ICP-MS1 |
Sn |
4 |
ES1 ICP-MS1 POL2 |
Eu |
8 |
ICP3 ICP-MS1 INAA4 |
Sr |
12 |
AA1 ICP4 ICP-MS1 INAA4 XRF2 |
F |
6 |
COL1 ISE5 |
Ta |
2 |
INAA2 |
Fe |
12 |
AA3 ICP4 INAA4 XRF1 |
Tb |
5 |
ICP1 ICP-MS1 INAA3 |
Ga |
3 |
AAN2 ICP-MS1 |
Th |
6 |
ICP-MS1 INAA5 |
Gd |
4 |
ICP3 ICP-MS1 |
Ti |
8 |
AA1 COL1 ICP5 XRF1 |
Ge |
1 |
ICP-MS1 |
Tl |
1 |
ICP-MS1 |
Hf |
5 |
INAA5 |
Tm |
3 |
ICP2 ICP-MS1 |
Hg |
6 |
AA2 AF4 |
U |
4 |
ICP-MS1 INAA1 LF1 DNA1 |
Ho |
4 |
ICP3 ICP-MS1 |
V |
8 |
ICP3 ICP-MS1 INAA2 POL1 XRF1 |
K |
14 |
AA2 IC1 ICP4 INAA5 XRF2 |
W |
4 |
COL1 POL3 |
La |
9 |
ICP4 ICP-MS1 INAA4 |
Y |
6 |
ICP5 ICP-MS1 |
Li |
7 |
AA1 AAN1 FP1 ICP3 ICP-MS1 |
Yb |
8 |
ICP3 ICP-MS1 INAA4 |
Lu |
4 |
ICP-MS1 INAA3 |
Zn |
18 |
AA4 ICP7 ICP-MS1 INAA4 XRF2 |
Mg |
10 |
AA3 ICP5 XRF2 |
Zr |
1 |
ICP-MS1 |
*按数据最〒多样品的数据数统计
符号说明
AA: 火焰原子吸收法 |
ICP: 等离子焰光谱法 |
AAN: 无火焰原子吸收↓法 |
ICP-MS: 等离子质谱法∞ |
AF: 原子荧光法 |
INAA: 仪器中子活化法 |
COL: 比色法 |
ISE: 离子选择电↘极法 |
DNA:缓发中子法 |
LF: 激光荧光法 |
ES: 普通发射★光谱法 |
POL:极谱法 |
FP: 火焰光度法 |
VOL: 容量法 |
GR: 重量法 |
XRF: X-射线荧光法 |
IC:离子色谱法 |
|